«Росатом» запустил полный цикл производства особо чистого германия

Кооперация предприятий «Росатома» позволит изготавливать спектрометры, точно определяющие состав радионуклидов в образцах. Сформирована технологическая цепочка, благодаря которой отечественная промышленность получит суверенитет в этом классе оборудования.

Ключевой элемент

В современных ядерных технологиях важно не только регистрировать интенсивность излучения, но и знать его энергетический спектр. Без этого не обойтись при идентификации изотопов, изучении элементного состава экспериментального образца, контроле радиационной стойкости материалов. На АЭС с помощью таких спектрометров следят за контуром теплоносителя и герметичностью оболочек твэлов.

Наивысшую точность гамма-спектрометрам в последние десятилетия придают полупроводниковые детекторы. Самым распространенным материалом для их производства остается германий. У него масса плюсов: подходящая ширина запрещенной зоны (диапазон энергий, которыми электрон не может обладать в кристалле без дефектов), относительная простота обработки, давно апробированные технологии выращивания кристаллов и др.

Детекторы на основе германия обладают потрясающе высокой разрешающей способностью регистрации энергии гамма-кванта. Частота определяется с погрешностью меньше процента — для уверенного чтения изотопного состава, как правило, хватает с запасом. Но для такой впечатляющей четкости германий должен быть не просто чистым, а особо чистым. В химической технологии он так и называется — особо чистый германий, ОЧГ.

Выгнать вредные добавки

Необходимость особой чистоты объясняется физическими принципами регистрации гамма-кванта в детекторе: материал рабочей матрицы в определенном спектральном диапазоне обязан вести себя как идеальный диэлектрик. Подаешь снаружи постоянное напряжение на прибор — пробоя нет. Пролетает через экспериментальную матрицу гамма-квант — микросхема регистрирует импульс частицы и определяет ее энергию. И вот тут очень некстати затесавшиеся свободные заряды. Они делятся на два больших класса. Во-первых, в полупроводнике есть собственные заряды, которые портят регистрацию внешнего излучения. Этот шум (физики называют его тепловым) «режут», охлаждая рабочую зону (по практическим соображениям обычно до температуры кипения жидкого азота — 77 К). Во-вторых, есть примеси других химических элементов, которые вредят экспериментальной матрице. С ними можно бороться разными способами, объясняет Виктор Вахрин, руководитель лаборатории получения рассеянных элементов института «Гиредмет» (входит в химико-технологический кластер научного дивизиона). Самый простой — известная с 1930-х годов зонная плавка. Вдоль образца германия перемещается индукционный нагреватель. Примеси концентрируются в расплаве, а чистый германий кристаллизуется и остается в середине.

«Так можно уменьшить химические примеси примерно в тысячу раз, — говорит Виктор Вахрин. — Это уже неплохое значение, но для полупроводникового детектора в спектрометре нужен материал еще в тысячу раз чище».

Дальнейшая зонная плавка эффекта почти не дает: примеси в германии, в первую очередь алюминий, бор, фосфор, кислород, водород, азот, кремний, на атомарном уровне образуют всевозможные стойкие химические комплексы, которые при переплавке остаются в полезной части слитка. Более того, определить их наличие и концентрацию можно только в выращенном в лаборатории монокристалле германия, для чего нужно особое оборудование, работающее при температуре кипения жидкого гелия.

«Эффективно убрать примеси можно геттерами — специальными химическими составами, которые заточены под отдельную разновидность загрязнения, — продолжает Виктор Вахрин. — Например, алюминий, существующий в примеси в виде оксида, можно раскислять — забирать из кристалла при помощи углерода и водорода в определенным образом подобранной атмосфере. Аналогичные схемы, только сложнее, разрабатываются для других примесей».

NICA и пилоты

В «Гиредмете» ведут передовые исследования, цель которых — организация опытного производства кристаллов ОЧГ. «Это стратегическая задача для обеспечения технологического суверенитета России в сфере ядерного приборостроения, решение которой позволяет заместить импортные кристаллы и обеспечить полный цикл производства детекторного оборудования в нашей стране», — говорит заместитель директора института по науке и инновациям Константин Ивановских.

Спектрометры с полупроводниковыми детекторами в России делали и раньше, но покупать сырье дешевле и проще было за границей. В 2022 году американские и западноевропейские слитки стали недоступны, понадобилось собственное производство. База для него есть. В подмосковном Институте физико-технических проблем (ИФТП, входит в дивизион «Автоматизированные системы управления и электротехника») модернизирован существующий с советского времени участок производства детекторов из ОЧГ. Там разрабатывают чувствительные элементы под конкретный энергетический диапазон, формируют контакты в объеме кристалла, оснащают детекторы малошумной электроникой и цифровыми процессорами импульсных сигналов. Изготавливают и спектрометры. «Примерно каждый 10-й спектрометр с ОЧГ-детекторами на российских АЭС, производствах ядерного топлива, объектах хранения радиоактивных отходов сделан у нас, — отмечает директор ИФТП Александр Смирнов. — Новый участок открыли, чтобы нарастить объемы». Так, на ускорительный комплекс NICA в Объединенном институте ядерных исследований поставлена пилотная партия спектрометров четырех разновидностей с разными системами охлаждения. Все они заработают на одной из экспериментальных станций NICA в этом году.

Российской промышленности еще предстоит решить вопрос с сырьевой базой германия — обычного, не ОЧГ. Очистить можно только то, чем располагаешь. Добыча же германия в России примерно на порядок уступает потребностям отечественных предприятий. Остальное импортируется из дружественных стран.

Андрей Бутко
Гендиректор компании «Росатом Автоматизированные системы управления», глава дивизиона «Автоматизированные системы управления и электротехника»

— Мы развили компетенцию в одной из самых сложных и точных областей ядерного приборостроения. Работа с особо чистым германием требует строгого соблюдения технологии на каждом этапе. Теперь в России локализовано производство и сырья, и высокоточных приборов, что дает возможность быстрее создавать решения под конкретные задачи, обеспечивать обслуживание приборов и планировать их серийный выпуск.